Abstract
et unikt konsept for å lage nanokompositter fra karbon nanofiber papir ble utforsket i denne studien. Det essensielle elementet i denne metoden var å designe og produsere karbon nanofiber papir med godt kontrollert og optimalisert nettverksstruktur av karbon nanofibre. I denne studien ble karbon nanofiber papir utarbeidet under ulike behandlingsforhold, inkludert forskjellige typer karbon nanofibre, løsemidler, dispergeringsmidler og syrebehandling. Morfologier av karbon nanofibers innenfor nanofiber papir ble karakterisert med scanning elektronmikroskopi (SEM). I tillegg ble bulktetthetene av karbon nanofiber-papirer målt. Det ble funnet at tettheter og nettverksstrukturer av karbon nanofiber papir korrelert til dispersjonskvaliteten av karbon nanofibre i papiret, som ble betydelig påvirket av papirfremstillingsprosessforhold.
1. Introduksjon
en rekke nanopartikler har blitt innlemmet i polymerharpikser for å lage nanokompositter for et bredt spekter av applikasjoner . Blant dem har karbonnanorør og karbon nanofibre tiltrukket betydelige forskningsinteresser på grunn av deres unike egenskaper og egenskaper som høy styrke og modul, lav tetthet, høyt overflateareal, god kjemisk stabilitet, høy elektrisk og termisk ledningsevne og brannmotstand. Selv om det er forskjellige behandlingsteknikker for å fremstille polymer nanokompositter, er de hovedsakelig delt inn i tre kategorier: (a) løsningsbehandling, (b) smelteblanding ved hjelp av en batchblander eller kontinuerlig enhet som en ekstruder, og (c) in situ polymerisering . De mekaniske og fysiske egenskapene til polymer nanokompositter har store variasjoner på grunn av prosessrelaterte problemer.generelt består karbonnanorør og karbon nanofibre av grafittiske sylindere med diametre på 1-100 nm og høye aspektforhold på noen få mikrolengder, noe som fører til høy van Der Waals-kraft mellom tilstøtende nanorør eller nanofibre. De høye van Der Waals krefter og høye sideforhold med en kombinasjon av høy fleksibilitet gjør nanorør og nanofibre lett aggregat. Som et resultat er det vanskelig å individuelt spre nanorørene eller nanofibrene i polymerharpikser. Tilsetningen av en liten mengde karbon nanofibre vil også øke viskositeten til harpiksen betydelig. Spesielt under behandlingen av fiberforsterkede polymerkompositter blir harpiksen gjennom fibermattene svært vanskelig. Fibermatter vil også filtrere ut nanorør og nanofibre under flytende støpeprosess som harpiks overføringsstøping og vakuumassistert harpiks overføringsstøping . I tillegg kan tilstedeværelsen av nanorørene eller nanofibrene betydelig endre den lokale krystalliseringsadferdigheten til polymerharpikser enten gjennom direkte polymer / partikkelinteraksjon ved grensesnittet eller modifikasjon av temperatur-og spenningsfelt rundt og mellom nanorørene eller nanofibrene.Et unikt konsept for å lage nanokompositter fra karbon nanofiber papir har blitt utforsket . Denne tilnærmingen innebærer å lage karbon nanofiber papir gjennom filtrering av suspensjonen av godt dispergerte karbon nanofibre under kontrollerte prosessforhold. Et slikt spesialpapir har en jevn nettverksstruktur dannet gjennom inngrep av nanofibrene. Karbon nanofiber-papiret kan integreres ytterligere i tradisjonelle fiberforsterkede komposittlaminater gjennom flytende støpeprosesser. De strukturelle egenskapene til karbon nanofiber papir som porestørrelse og orientering kan påvirke penetrasjonen av polymerharpikser betydelig. I denne studien ble korrelasjonen mellom morfologiene og prosessbetingelsene i papiret systematisk studert. Spesielt ble effekten av ulike typer karbon nanofiber, løsemiddel, dispergeringsmiddel og syrebehandling på mikrostrukturer av karbon nanofiber papir undersøkt. Behandlingsbetingelsene ble valgt for å lage karbon nanofiber papir med en optimal struktur.
2. Eksperimentell
Damp-dyrket karbon nanofiber ble levert Fra Applied Sciences, Inc., Cedarville, Ohio, usa. To typer karbon nanofibre ble brukt: oksidert karbon nanofiber (OXCNF) og ikke-oksidert karbon nanofiber (NOXCNF). SAMMENLIGNET MED NOXCNF hadde OXCNF flere funksjonelle grupper, som hydroksylgruppe (–OH) og karboksylsyre (–COOH). OXCNF og NOXCNF ble skyllet med fortynnet salpetersyre. De syrebehandlede karbon nanofibre ble betegnet SOM RIN-OXCNF og RIN-NOXCNF. UNDER skylling av karbon nanofibre BLE OXCNF eller NOXCNF først omrørt I 2m salpetersyre ved romtemperatur i 2 timer. Løsningen ble deretter filtrert gjennom en 4 m polykarbonatmembran og skyllet med vann til salpetersyren ble helt fjernet. I denne studien ble deionisert vann (WA), etylalkohol (AL) og aceton (AC) brukt som løsningsmidler. Dispergeringsmidlet (DISPERBYK-191; BYK-Chemie, Wesel. Tyskland) ble brukt til å hjelpe dispersjonen av karbon nanofibre. BYK hadde aminverdier på 20 mg KOH / g og syreverdi på 30 mg KOH / g og kunne arbeide gjennom sterisk stabilisering av karbon nanofibre.
Karbon nanofiber papir ble fabrikkert ved hjelp av følgende prosedyrer. De as-behandlede eller as-mottatte karbon nanofibre på 200 mg ble slipt ved å plassere dem i en mørtel og legge til en liten mengde løsningsmiddel. Etter sliping ble de overført til 500 mL beger. og 400 mL oppløsningsvæske ble tilsatt. Suspensjonen ble sonikert ved hjelp av en høy intensitet sonikator i 20 minutter. Etter den første sonikering ble både løsningen og sonden avkjølt til romtemperatur. 1 mL BYK ble deretter tilsatt til suspensjonen. Suspensjonen ble sonikert i ytterligere 20 minutter under samme tilstand. Den as-preparerte suspensjonen fikk lov til å bosette seg over natten. 300 mL suspensjon på øvre nivå av begeret ble samlet. Den resterende 100 mL suspensjonen som inneholdt noen forekomster ble blandet med 200 mL oppløsningsvæske og sonikert i ytterligere 10 minutter. Karbon nanofiber-papiret ble laget ved å filtrere suspensjonen gjennom 0,4 m hydrofilt polykarbonat eller hydrofob teflonmembran under et høytrykksfiltreringssystem. Karbon nanofiber-papiret ble ytterligere tørket i ovnen ved 120 i 2 timer. I denne studien ble åtte grupper av prøver laget under forskjellige kombinasjoner av forskjellige typer karbon nanofibre, løsemidler, BYK, suspensjon eller innskudd, som vist i Tabell 1. Prøvene av karbon nanofiber papir ble utpekt basert på deres behandlingsforhold. FOR eksempel representerer RIN-OXCNF-AC-SUS-BYK at prøven ble laget AV rin-OXCNF-suspensjon i aceton, som ble dispergert ved hjelp av dispergeringsmiddel BYK. OXCNF, RIN-OXCNF, NOXCNF og RIN-NOXCNF er fire typer karbon nanofibre. Tre typer løsemidler inkludert vann, alkohol og aceton ble brukt. SUS og DEP indikerer prøvene fra henholdsvis øvre suspensjon eller innskudd.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3. Results and Discussion
3.1. Effects of Solvents
OXCNFs were dispersed in water, ethyl alcohol, and acetone. It was found that OXCNF could be easily dispersed in water and alcohol but not well dispersed in acetone. Variasjonene i dispersjonskvaliteten skyldes overflatefunksjonelle grupper Av OXCNFs. Suspensjonen Av OXCNFs i vann og etylalkohol var stabil. Men karbon nanofibre lett agglomerert i aceton når sonikering var over. Både vann og alkohol er mer polare løsemidler enn aceton. Den oksiderte karbon nanofiber har mer funksjonelle grupper som OH, COOH, og så videre i løsningen. Derfor fører samspillet mellom polargruppene (DVS. oh-grupper på nanofiber-og OH-gruppene av alkohol eller vann) til bedre dispersjonskvalitet. Seks prøver av karbon nanofiber papir ble gjort: OXCNF-WA-SUS, OXCNF-WA-DEP, OXCNF-AL-SUS, OXCNF-AL-DEP, OXCNF-OG-SUS, OG OXCNF-AC-DEP. Figur 1 (a) -1 (e) viser scanning elektronmikroskopi (SEM) bilder av OXCNF-WA-SUS, OXCNF-AL-SUS, OXCNF-OG-SUS, OXCNF-WA-DEP, og OXCNF-AL-DEP, henholdsvis.
(a) OXCNF-WA-SUS
(b) OXCNF-AL-SUS
div>
(c) oxcnf-og-SUS
(d) oxcnf-wa-DEP
(E) OXCNF-AL-dep
(a) oxcnf-wa-SUS
(b) oxcnf-AL-SUS
(c) OXCNF-OG-SUS
(d) OXCNF-WA-dep
Tallene 1(a) og 1(d) viser SEM-bildene AV HENHOLDSVIS OXCNF-WA-SUS og OXCNF-WA-DEP. Det kan ses at ingen store partikler finnes I Figur 1 (a). Imidlertid kan store partikler tydelig observeres I Figur 1 (d). De store partiklene kom fra aggregatene av karbon nanofibre. Karbon nanofibre med mindre diametre ble tett pakket I OXCNF-WA-SUS, noe som resulterer i en høyere bulk tetthet AV OXCNF-WA-SUS, som vist i Tabell 2. Metallkatalysatorpartiklene finnes i BÅDE OXCNF-WA-SUS og OXCNF-WA-DEP.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Note: (a) Total weight of carbon nanofibers from the suspension and deposit; (b) sample diameter 39 mm. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Lignende observasjoner ble gjort for OXCNF-AL-SUS OG OXCNF-AL-DEP, som vist I Figur 1 (b) og 1 (e). Det er vanskelig å individuelt dispergere og separere karbon nanofibre, og de avsatte karbon nanofibre ble aggregatene. Forskjellen mellom Tallene 1 (d) og 1 (e) indikerer at det var vanskeligere å skille karbon nanofibre i alkohol enn i vann. Større karbon nanofiber aggregater finnes I Figuer 1 (e). Det er flere karbon nanofibre med mindre diametre vist I Figur 1 (a) på grunn av bedre spredning av karbon nanofibre i vann. Denne observasjonen kan også gjøres ved å sammenligne sine vekter vist i Tabell 2. Omtrent 30,5 wt % karbon nanofibre ble avsatt I OXCNF-AL-DEP. Bare ca 25,5 wt % karbon nanofibre ble avsatt i vann. Fra Figur 1 (a)-1 (c), OXCNF-WA-SUS hadde god nettverksstruktur av karbon nanofibre, der ingen store karbon nanofiber aggregater ble dannet, og enkelte nanofibre ble tett pakket i papiret. Det ser ut til at strukturen av karbon nanofiber papir var bedre I OXCNF-AC-SUS enn I OXCNF-AL-SUS.
3.2. Effekter Av Dispergeringsmiddel
for å oppnå bedre dispersjon Av OXCNFs i aceton ble dispergeringsmiddelet, BYK, anvendt. FOR OXCNF-AC-SUS-BYK og OXCNF-AC-SUS ble det funnet at mindre karbon nanofibre ble avsatt ved hjelp av dispergeringsmidlet, som vist i Tabell 2. Dispergeringsmidlet eller overflateaktivt middel reduserer overflatespenningen eller overflateenergien til den faste fasen som karbon nanofibre. Derfor kan de relativt enkelt oppløses i løsningsmidlet. Under de samme behandlingsforholdene forblir bare 38.5 wt% Av OXCNFs i suspensjonen FOR OXCNF-AC-SUS, men 60.7 vekt% Av OXCNFs for OXCNF-AC-SUS-BYK. Store mengder OXCNFs ble individuelt dispergert i aceton ved HJELP AV BYK. Figur 2 viser SEM-bildene AV OXCNF-AC-SUS-BYK. Sammenlignet Med Figur 1 (c), Viser Figur 2 tydelig at mer ensartet nettverksstruktur ble dannet I OXCNF-AC-SUS-BYK. I Figur 1 (c) besto karbon nanofiber papir bare av rette OXCNFs med større diametre. Men det var noen buede OXCNFs med mindre diametre I Figur 2. Derfor kan BRUKEN AV BYK forbedre dispersjonen Av OXCNFs.
3.3. Effekter Av Syreskyll
den fortynnede salpetersyren ble brukt til å skylle karbon nanofibre. Figur 3 og 4 viser sem-bildene AV RIN-OXCNF-AC-SUS-BYK, RIN-OXCNF-AC-DEP-BYK, RIN-OXCNF-WA-SUS og RIN-OXCNF-WA-DEP. Sammenlignet MED OXCNF-AC-SUS-BYK I Figur 2, Viser Figur 3(a) ensartet nettverksstruktur uten store OXCNF-aggregater. Syreskyllingen forbedret dispersjonen Av OXCNFs i papiret som består av korte og små nanofibre. Fra Figur 1 (a) kan det ses at korte OXCNFs eksisterte i bunter og fylte porene av karbon nanofiber papir. OXCNF-WA-DEP hadde bare 25.5 wt%, MEN RIN-OXCNF-WA-DEP kunne nå opp til 38.9 wt%, som vist i Tabell 2. Sammenlignet Med Figur 1 (d), Figur 4(b) viser mer karbon nanofiber aggregater, selv om størrelsen på karbon nanofiber aggregater I Figur 1(d) var mye større. Det kan konkluderes med at det ikke er nødvendig å behandle OXCNFs med syreskyllingen hvis vannet brukes som løsemiddel. Syreskyllingen kan forbedre dispersjonen av karbon nanofibre i alkohol og føre til jevn nettverksstruktur.
(a) RIN-OXCNF-OG-GRIS-BYK
(B) rin-oxcnf-ac-dep-byk
(a) rin-oxcnf-og-gris-byk
(b) rin-oxcnf-ac-dep-byk
(b) rin-oxcnf-wa-dep
(A) rin-oxcnf-wa-sus
(b) rin-oxcnf-wa-dep
3.4. Effekter av Karbon Nanofibre
det er svært få aktive kjemiske steder på overflaten Av NOXCNFs. Derfor er det ekstremt vanskelig å spre NOXCNFs direkte i vann og aceton. NOXCNFs ble enkelt aggregert etter sonikering. Den filtrerte karbon nanofiber papir hadde svært ru overflate. NOXCNFs ble avsatt raskt på bunnen av begeret i vann. NOXCNF-flokkulene ble dannet i aceton. For å oppnå en stabil suspensjon Av NOXCNFs, er det nødvendig å bruke dispergeringsmiddelet BYK i aceton. Figur 5 viser morfologiene TIL NOXCNF-AC-SUS-BYK og RIN-NOXCNF-AC-SUS-BYK. For NOXCNF-AC-SUS-BYK var det store noxcnf-aggregater, og nettverksstrukturen var ikke ensartet. Men FOR RIN-NOXCNF-AC-SUS-BYK forsvant de store noxcnf-aggregatene, og kvaliteten på nettverksstrukturer ble forbedret. Derfor forbedret syreskyllingen dispersjonen AV NOXCNF i aceton.
(a) NOXCNF-OG-GRIS-BYK
(b) rin-noxcnf-og-gris-byk
div>(b) rin-noxcnf-og-gris-byk
3.5. Bulk Tettheter Av Karbon Nanofiber Papir
bulk tetthet er en av de viktige parametrene av karbon nanofiber papir. Tykkelse, vekt, vektprosent og tetthet av karbon nanofiber papir er vist i Tabell 2. Massetetthetene er plottet mot prøvenummeret i Figur 6. Det kan ses at alle prøvene fra den øvre suspensjonen hadde høyere bulktetthet enn de fra innskuddene. Dette skyldes tett pakking av individuelle nanofibre jevnt spredt i suspensjonen. Barer 1, 2 og 3 representerer prøvene laget av suspensjon AV OXCNF i henholdsvis vann, alkohol og aceton. Massetetthetene av disse prøvene fra innskuddene ble redusert ved å følge rekkefølgen: vann, alkohol og aceton. Prøven fra alkoholsuspensjonen har den laveste bulktettheten. Dette stemmer veldig godt MED SEM-bildene vist I Figur 1. Sammenlignet Med Prøve 3 ble BYK brukt til Prøve 4. I Prøve 5 BLE OXCNF skyllet med fortynnet salpetersyre og dispergert ved HJELP av BYK. BÅDE BYK og acid skylling forbedret dispersjonen Av OXCNFs i aceton. Det samme fenomenet ble observert for prøvene laget AV OXCNF vandige løsninger ved å sammenligne Prøver 1 og 6. Etter syreskyllingen økte deres bulkdensiteter. For NOXCNF har massetetthetene av prøvene fra innskuddene ingen vesentlige endringer. Imidlertid økte syreskyllingen deres bulktettheter for prøvene fra suspensjonen.
4. Konklusjoner
dette papiret systematisk studert behandling-struktur forholdet mellom karbon nanofiber papir. Det er tydelig at dispersjonen av karbon nanofibre i løsningsmidler spilte en viktig rolle i å bestemme nettverksstrukturer av karbon nanofiber papir. Den gode dispersjonen førte til tett pakking av karbon nanofibre, som dannet den ensartede nettverksstrukturen til papiret med høyere bulkdensitet. Variasjonene i dispersjonskvaliteten forårsaket endringene i nettverksstrukturer og tettheter av karbon nanofiber papir. Typer løsemidler, dispergeringsmiddel, syreskylling og typer karbon nanofibre påvirket dispersjonskvaliteten betydelig. Det har blitt funnet At OXCNFs ble lett dispergert i vann og alkohol, men ikke godt i aceton på grunn av de funksjonelle gruppene på fiberoverflaten. Selv om det var få funksjonelle grupper På NOXCNFs, ble de lett dispergert i aceton ved hjelp av dispergeringsmiddel. I tillegg forbedret behandlingen med fortynnet salpetersyre dispersjonen i løsningsmidlene. Derfor kan nettverksstrukturen av karbon nanofiber papir styres og optimaliseres ved å velge passende behandlingsparametere.
Takk
dette materialet er basert på arbeid støttet Av National Science Foundations nanomanufacturing program Under Grant no. 0757302 administrert av programleder, Dr. Shaochen Chen. Bekreftelsen er også gjort Til Florida Center For Advanced Aero-Propulsion (FCAAP) program Under Grant no. FSU # 218007-530-024809-R010689. Eventuelle meninger, funn og konklusjoner eller anbefalinger uttrykt i dette materialet er de av forfatterne og gjenspeiler ikke nødvendigvis synspunktene Til National Science Foundation.
