abstrakt

et unikt koncept for fremstilling af nanokompositter fra kulstof nanofiber papir blev undersøgt i denne undersøgelse. Det væsentlige element i denne metode var at designe og fremstille kulstof nanofiber papir med velkontrolleret og optimeret netværksstruktur af kulstof nanofibre. I denne undersøgelse blev carbon nanofiber papir fremstillet under forskellige behandlingsbetingelser, herunder forskellige typer carbon nanofibre, opløsningsmidler, dispergeringsmidler og syrebehandling. Morfologierne for kulstofnanofibre inden for nanofiber-papiret blev karakteriseret med scanningselektronmikroskopi (sem). Derudover blev bulktætheden af carbon nanofiber papirer målt. Det blev fundet, at densiteterne og netværksstrukturerne af kulstofnanofiberpapir korrelerede med dispersionskvaliteten af kulstofnanofibre i papiret, hvilket blev væsentligt påvirket af papirfremstillingsprocessen.

1. Introduktion

en række nanopartikler er blevet inkorporeret i polymerharpikser for at fremstille nanokompositter til en lang række anvendelser . Blandt dem har kulstofnanorør og kulstofnanofibre tiltrukket betydelige forskningsinteresser på grund af deres unikke egenskaber og egenskaber såsom høj styrke og modul, lav densitet, højt overfladeareal, god kemisk stabilitet, høj elektrisk og termisk ledningsevne og brandmodstand. Selvom der er forskellige behandlingsteknikker til fremstilling af polymernanokompositter, er de hovedsageligt opdelt i tre kategorier: (a) opløsningsbehandling , (b) smelteblanding ved hjælp af en batchblander eller kontinuerlig enhed, såsom en ekstruder, og (C) in situ-polymerisering . De mekaniske og fysiske egenskaber ved polymernanokompositter har store variationer på grund af behandlingsrelaterede problemer.

generelt består kulstofnanorør og kulstofnanofibre af grafitcylindre med diametre på 1-100 nm og høje aspektforhold på nogle få mikrolængder, hvilket fører til høj van Der-Vejkraft mellem tilstødende nanorør eller nanofibre. De høje van Der Vaals kræfter og høje aspektforhold med en kombination af høj fleksibilitet gør nanorørene og nanofibre let aggregerede. Som et resultat er det vanskeligt at sprede nanorørene eller nanofiberne individuelt i polymerharpikser. Tilsætningen af en lille mængde carbon nanofibre vil også øge viskositeten af harpiksen betydeligt. Især under behandlingen af fiberforstærkede polymerkompositter bliver harpiksstrømmen gennem fibermåtterne meget vanskelig. Fibermåtterne filtrerer også nanorørene og nanofibre ud under væskestøbningsproces, såsom harpiksoverførselsstøbning og vakuumassisteret harpiksoverførselsstøbning . Derudover kan tilstedeværelsen af nanorør eller nanofibre betydeligt ændre den lokale krystallisationsadfærd af polymerharpikser enten gennem den direkte polymer/partikelinteraktion ved grænsefladen eller modifikationen af temperatur-og spændingsfelt omkring og mellem nanorørene eller nanofibre.

et unikt koncept for at lave nanokompositter fra kulstof nanofiber papir er blevet udforsket . Denne tilgang involverer fremstilling af kulstofnanofiberpapir gennem filtrering af suspensionen af godt dispergerede kulstofnanofibre under kontrollerede procesbetingelser. Et sådant specialpapir har en ensartet netværksstruktur dannet gennem sammenfiltring af nanofibre. Carbon nanofiber papir kan yderligere integreres i traditionelle fiberforstærkede sammensatte laminater gennem flydende støbeprocesser. De strukturelle egenskaber ved kulstofnanofiberpapir, såsom porestørrelse og orientering, kan påvirke penetrationen af polymerharpikser markant. I denne undersøgelse blev sammenhængen mellem morfologierne og behandlingsbetingelserne for papiret systematisk undersøgt. Specifikt blev virkningerne af forskellige typer kulstofnanofiber, opløsningsmiddel, dispergeringsmiddel og syrebehandling på mikrostrukturerne af kulstofnanofiberpapir undersøgt. Forarbejdningsbetingelserne blev valgt til at fremstille carbon nanofiber papir med en optimal struktur.

2. Eksperimentel

Dampdyrket carbon nanofiber blev leveret fra Applied Sciences, Inc., Cedarville, Ohio, USA. Der blev anvendt to typer carbon nanofibre: carbon nanofiber (carbon nanofiber) og ikke-Carbon nanofiber (carbon nanofiber). I modsætning til andre lægemidler, der anvendes til behandling af kronisk nyresvigt, er det nødvendigt at foretage en grundig undersøgelse. De blev skyllet med fortyndet salpetersyre. De syrebehandlede carbon nanofibre blev betegnet som RIN-OKSCNF og RIN-NOCCNF. Under skylningen af carbon nanofibre blev OKSCNF eller NOEKSCNF først omrørt i 2M salpetersyre ved stuetemperatur i 2 timer. Opløsningen blev derefter filtreret gennem en 4 m polycarbonatmembran og skyllet med vand, indtil salpetersyren blev fjernet fuldstændigt. I denne undersøgelse blev deioniseret vand (V), ethylalkohol (AL) og acetone (AC) anvendt som opløsningsmidler. Dispergeringsmidlet (DISPERBYK-191; BYK-Chemie, Vesel. Tyskland) blev brugt til at hjælpe dispersionen af carbon nanofibre. BYK havde aminværdier på 20 mg KOH/g og syreværdi på 30 mg KOH/g og kunne arbejde gennem sterisk stabilisering af carbon nanofibre.

Carbon nanofiber papir blev fremstillet ved anvendelse af følgende procedurer. De behandlede eller modtagne carbon nanofibre på 200 mg blev formalet ved at placere dem i en morter og tilsætte en lille mængde opløsningsmiddel. Efter slibning blev de overført til 500 mL bægerglas. der blev tilsat 400 mL solvens. Suspensionen blev sonikeret under anvendelse af en højintensiv sonicator i 20 minutter. Efter den første sonikering blev både opløsningen og sonden afkølet til stuetemperatur. 1 mL BYK blev derefter tilsat til suspensionen. Suspensionen blev sonikeret i yderligere 20 minutter under samme tilstand. Den tilberedte suspension fik lov til at afregne natten over. 300 mL suspension på det øverste niveau af Bægeret blev opsamlet. Den resterende 100 mL suspension indeholdende nogle aflejringer blev blandet med 200 mL solvens og sonikeret i yderligere 10 minutter. Carbon nanofiber-papiret blev fremstillet ved at filtrere suspensionen gennem 0,4 m hydrofilt polycarbonat eller hydrofob Teflon-membran under et højtryksfiltreringssystem. Carbon nanofiber papiret blev yderligere tørret i ovnen ved 120 i 2 timer. I denne undersøgelse, otte grupper af prøver blev lavet under forskellige kombinationer af forskellige typer carbon nanofibre, opløsningsmidler, BYK, suspension, eller deponering, som vist i tabel 1. Prøverne af carbon nanofiber papir blev udpeget baseret på deres behandlingsbetingelser. For eksempel repræsenterer Rin-OKSCNF-AC-sus-BYK, at prøven blev fremstillet af Rin-OKSCNF-suspension i acetone, som blev dispergeret ved hjælp af dispergeringsmiddel BYK. Der er fire typer af carbon nanofibre. Der blev anvendt tre typer opløsningsmidler, herunder vand, alkohol og acetone. Sus og DEP angiver prøverne fra henholdsvis den øvre suspension eller aflejringen.

3. Results and Discussion

3.1. Effects of Solvents

OXCNFs were dispersed in water, ethyl alcohol, and acetone. It was found that OXCNF could be easily dispersed in water and alcohol but not well dispersed in acetone. Variationerne i dispersionskvaliteten skyldes overfladefunktionelle grupper af Okscnf ‘ er. Suspensionen af Okscnf ‘ er i vand og ethylalkohol var stabil. Men kulstofnanofibre agglomereres let i acetone, når sonikeringen var forbi. Både vand og alkohol er mere polært opløsningsmiddel end acetone. Den iltede carbon nanofiber har mere funktionelle grupper som OH, COOH og så videre i løsningen. Derfor fører interaktionen mellem de polære grupper (dvs.OH-grupper på nanofiber-og OH-grupperne af alkohol eller vand) til bedre dispersionskvalitet. Der blev lavet seks prøver af kulstofnanofiberpapir: sus, sus, sus, SUS, sus, sus, sus, sus og sus. Figur 1(A)-1 (e) viser scanningselektronmikroskopi (SEM) billeder af hhv.

(a) OKSNF-V-SUS

(b) OKSNF-AL-SUS

(C) okscnf-og-sus

(E) OKSCNF-al-Dep

(a) okscnf-va-sus

(a) okscnf-va-sus
(b) okscnf-al-sus
(C) Sus
(d) sus
(e) sus

figur 1

sem-billeder af carbon nanofiber-papiret: sem-sus, sus-sus, sus-sus, sus-sus og sus.

Figur 1(A) og 1(d) viser sem-billederne af hhv. Det kan ses, at der ikke findes store partikler i Figur 1(a). Imidlertid kan store partikler tydeligt observeres i Figur 1(d). De store partikler kom fra aggregaterne af carbon nanofibre. Kulstofnanofibre med mindre diametre blev tæt pakket i OKSCNF-vas-SUS, hvilket resulterer i en højere bulkdensitet af OKSCNF-vas-SUS, som vist i tabel 2. Metalkatalysatorpartiklerne kan findes i både METALKATALYSATORPARTIKLER og metalkatalysatorpartikler.

Sample ID Sample number Thickness (mm) Weight (mg) Weight percentage(a) (wt%) Bulk density(b) (g/cm3) OXCNF-WA-SUS 1 0.346 158 74.5 0.383 OXCNF-WA-DEP 0.149 54 25.5 0.304 OXCNF-AL-SUS 2 0.563 141 69.5 0.210 OXCNF-AL-DEP 0.274 62 30.5 0.189 OXCNF-AC-SUS 3 0.256 77 38.5 0.252 OXCNF-AC-DEP 0.768 123 61.5 0.134 OXCNF-AC-SUS-BYK 4 0.384 125 60.7 0.272 OXCNF-AC-DEP-BYK 0.371 81 39.3 0.183 RIN-OXCNF-AC-SUS-BYK 5 0.294 114 59.1 0.324 RIN-OXCNF-AC-DEP-BYK 0.288 79 40.9 0.231 RIN-OXCNF-WA-SUS 6 0.237 121 61.1 0.426 RIN-OXCNF-WA-DEP 0.160 77 38.9 0.403 NOXCNF-AC-SUS-BYK 7 0.845 134 67 0.133 NOXCNF-AC-DEP-BYK 0.461 66 33 0.120 RIN-NOXCNF-AC-SUS-BYK 8 0.474 108 52.7 0.191 RIN-NOXCNF-AC-DEP-BYK 0.614 97 47.3 0.132

Note: (a) Total weight of carbon nanofibers from the suspension and deposit; (b) sample diameter 39 mm.

Table 2

Bulk densities of carbon nanofiber papers.

lignende observation blev foretaget for OKSCNF-AL-SUS og OKSCNF-AL-DEP, som vist i Figur 1(b) og 1(e). Det er vanskeligt at sprede og adskille kulstofnanofibre individuelt, og de deponerede kulstofnanofibre blev aggregaterne. Forskellen mellem figur 1(d) og 1(e) indikerer, at det var vanskeligere at adskille carbon nanofibre i alkohol end i vand. Større carbon nanofiber aggregater kan findes i Figuer 1 (e). Der er flere carbon nanofibre med mindre diametre vist i Figur 1(A) på grund af bedre spredning af carbon nanofibre i vand. Denne observation kan også foretages ved at sammenligne deres vægt vist i tabel 2. Omkring 30,5 vægt% carbon nanofibre blev deponeret i OKSCNF-AL-dep. Kun omkring 25,5 vægt% carbon nanofibre blev deponeret i vand. Fra Figur 1(A) -1 (c), OKSCNF-sus havde god netværksstruktur af kulstofnanofibre, hvor der ikke blev dannet store kulstofnanofiber-aggregater, og individuelle nanofibre blev tæt pakket i papiret. Det ser ud til, at strukturen af kulstof nanofiber papir var bedre i OKSCNF-AC-SUS end i OKSCNF-AL-SUS.

3.2. Virkninger af dispergeringsmiddel

for at opnå bedre dispersion af Okscnf ‘ er i acetone blev dispergeringsmidlet, BYK, anvendt. Det blev konstateret, at der ved hjælp af dispergeringsmidlet blev deponeret mindre kulstofnanofibre, som vist i tabel 2. Dispergeringsmidlet eller overfladeaktivt middel nedsætter overfladespændingen eller overfladeenergien i den faste fase som carbon nanofibre. Derfor kan de relativt let opløses i opløsningsmidlet. Under de samme forarbejdningsbetingelser forblev kun 38,5 vægt% af Okscnf ‘ erne i suspensionen for OKSCNF-AC-sus, men 60.7 vægt% af kvoterne for kvoterne for kvoterne for kvoterne for kvoterne for kvoterne for kvoterne. Store mængder Okscnf ‘ er blev individuelt dispergeret i acetone ved hjælp af BYK. Figur 2 viser sem-billeder af sem-AC-sus-BYK. Sammenlignet med Figur 1(c) viser figur 2 tydeligt, at der blev dannet en mere ensartet netværksstruktur. I Figur 1 (c), kulstof nanofiber papir bestod kun af lige Okscnf ‘ er med større diametre. Men der var nogle buede Okscnf ‘ er med mindre diametre i figur 2. Derfor kan brugen af BYK forbedre dispersionen af Okscnf ‘ er.

figur 2

sem billeder af kulstof nanofiber papir: OKSCNF-AC-SUS-BYK.

3.3. Virkninger af Syreudskylning

den fortyndede salpetersyre blev brugt til at skylle kulstofnanofibre. Figur 3 og 4 viser SEM-billederne af RIN-sus-BYK, RIN-scnf-AC-DEP-BYK, RIN-SCNF-VA-SUS og RIN-SCNF-VA-DEP. I figur 2 viser figur 3(a) ensartet netværksstruktur uden store aggregater. Syreudskylningen forbedrede dispersionen af Okscnf ‘ er i papiret bestående af korte og små nanofibre. Fra Figur 1 (A) kan det ses, at korte Okscnf ‘ er eksisterede i bundter og fyldte porerne af carbon nanofiber papir. DEP havde kun 25,5 vægt%, men RIN kunne nå op på 38,9 vægt%, som vist i tabel 2. Sammenlignet med Figur 1(d) viser figur 4(b) flere carbon nanofiber aggregater, selvom størrelsen af carbon nanofiber aggregater i Figur 1(d) var meget større. Det kan konkluderes, at det ikke er nødvendigt at behandle Okscnf ‘ er med syreudskylningen, hvis vandet anvendes som opløsningsmiddel. Syreudskylningen kunne forbedre dispersionen af carbon nanofibre i alkohol og føre til ensartet netværksstruktur.

(a) RIN-OKSCNF-og-PIG-BYK

(b) rin-okscnf-ac-Dep-BYK

(a) rin-okscnf-og-Pig-BYK
(b) rin-CNF-AC-Dep-BYK

figur 3

sem billeder af carbon nanofiber papir: rin-CNF-and-pig-BYK og RIN-CNF-AC-dep-byk.

(a) RIN-OKCNF-V-SUS

(b) rin-scnf-va-Dep

(a) rin-scnf-va-sus
(b) rin-va-DEP

figur 4

sem billeder af kulstof nanofiber papir: Rin-VA-Pig og Rin-va-DEP.

3.4. Virkninger af Carbon nanofibre

der er meget få aktive kemiske steder på overfladen af nanofibre. Derfor er det ekstremt svært at sprede Noccnfs direkte i vand og acetone. De blev let aggregeret efter sonikering. Det filtrerede carbon nanofiber papir havde meget ru overflade. De blev hurtigt deponeret på bunden af bægeret i vand. Flokklerne blev dannet i acetone. For at opnå en stabil suspension af Noccnfs er det nødvendigt at anvende dispergeringsmidlet BYK i acetone. Figur 5 viser morfologierne for NOCNF-AC-SUS-BYK og RIN-NOCNF-AC-SUS-BYK. Der var store NOKF-aggregater, og netværksstrukturen var ikke ensartet. Men for RIN-NOCCNF-AC-SUS-BYK forsvandt de store NOKCNF-aggregater, og kvaliteten af netværksstrukturer blev forbedret. Derfor forstærkede syreudskylningen dispersionen af NOCNF i acetone.

(a) NOCNF-and-PIG-BYK

(b) rin-nocnf-and-pig-BYK

(a) nocnf-and-pig-BYK
(b) rin-nocnf-and-pig-BYK

figur 5

sem-billeder af carbon nanofiber papir: NOCNF-and-pig-BYK og Rin-nocnf-and-pig-BYK.

3, 5. Bulktætheder af kulstof Nanofiber papir

bulkdensiteten er en af de vigtige parametre for kulstof nanofiber papir. Tykkelsen, vægten, vægtprocenten og densiteten af carbon nanofiber papir er vist i tabel 2. Bulktæthederne er afbildet mod prøvenummeret i figur 6. Det kan ses, at alle prøver fremstillet af den øvre suspension havde højere bulktætheder end dem fra aflejringerne. Dette skyldes den tætte pakning af individuelle nanofibre, der er ensartet spredt i suspensionen. Søjlerne 1, 2 og 3 repræsenterer de prøver, der er fremstillet af suspensionen af OKSCNF i henholdsvis vand, alkohol og acetone. Bulktætheden af disse prøver fra aflejringerne faldt ved at følge rækkefølgen: vand, alkohol og acetone. Prøven fra alkoholsuspensionen har den laveste bulkdensitet. Dette stemmer meget godt overens med SEM-billederne vist i Figur 1. Sammenlignet med prøve 3, BYK blev brugt til prøve 4. I Prøve 5 blev OKSCNF skyllet med den fortyndede salpetersyre og dispergeret ved hjælp af BYK. Både BYK og acid rinse forbedrede dispersionen af Okscnf ‘ er i acetone. Det samme fænomen blev observeret for prøverne fremstillet ud fra de vandige okscnf-opløsninger ved at sammenligne prøver 1 og 6. Efter syrevaskningen steg deres bulktæthed. For NOKCNF har massetæthederne af prøverne fra aflejringerne ingen væsentlige ændringer. Imidlertid øgede syrevaskningen deres bulktætheder for prøverne fra suspensionen.

figur 6

Bulktætheder af kulstof nanofiber papirer.

4. Konklusioner

dette papir undersøgte systematisk forarbejdningsstrukturforholdet mellem kulstof nanofiber papir. Det ses tydeligt, at dispersionen af kulstofnanofibre i opløsningsmidler spillede en vigtig rolle i bestemmelsen af netværksstrukturerne for kulstofnanofiberpapir. Den gode dispersion førte til tæt pakning af carbon nanofibre, som dannede papirets ensartede netværksstruktur med en højere bulkdensitet. Variationerne i dispersionskvaliteten forårsagede ændringer i netværksstrukturer og densiteter af kulstof nanofiber papir. Typerne af opløsningsmidler, dispergeringsmiddel, syreudskylning og typer af carbon nanofibre påvirkede dispersionskvaliteten markant. Det har vist sig, at Okscnf ‘ er let blev spredt i vand og alkohol, men ikke godt i acetone på grund af de funktionelle grupper på fiberoverfladen. Selvom der kun var få funktionelle grupper på Noccnf ‘ er, blev de let dispergeret i acetone ved hjælp af dispergeringsmiddel. Derudover forbedrede behandlingen med fortyndet salpetersyre dispersionen i opløsningsmidlerne. Derfor kan netværksstrukturen af kulstof nanofiber papir styres og optimeres ved at vælge passende behandlingsparametre.

anerkendelser

dette materiale er baseret på arbejde støttet af National Science Foundation ‘ s nanomanufacturing program under Grant no. 0757302 administreret af program manager, Dr. Shaochen Chen. Anerkendelsen er også lavet til Florida Center for Advanced Aero-Propulsion (FCAAP) program under tilskud nr. FSU#218007-530-024809-R010689. Eventuelle udtalelser, fund, og konklusioner eller anbefalinger udtrykt i dette materiale er forfatterens og afspejler ikke nødvendigvis synspunkterne fra National Science Foundation.